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AOD-CHN5000碳氢氮元素分析仪说明书
AOD-CHN5000碳氢氮元素分析仪说明书
目录
一、介绍 1
警告和警示的标志符号 1
设备装箱清单 2
部件和附件列表 2
技术规格 3
二、安装 4
仪器安装 4
电源安装 5
计算机的安装 6
环境要求 7
坩埚的安装 8
净化管的安装 9
数据通讯的安装 10
三、可选项的安装 11
天平的安装 11
天平的测试 11
打印机的安装 12
四、系统设置 13
图例操作面板控制和功能 13
电源供应 13
主界面浏览 14
工作测试界面 15
测试报表界面 16
菜单浏览 16
设置菜单 16
计数器定义 18
功能菜单 19
系统检测 19
气路检测 20
节气 21
显示菜单 21
氮峰图 21
数据库菜单 21
帮助菜单 22
测试菜单 23
开始测试 23
停止测试 23
添加试样 23
删除试样 23
单个测试 23
多个测试 23
吹扫 24
系统校正 24
重新计算 25
计算氮空白值 25
报表菜单 26
高级查询 26
五、操作 28
关机步骤 37
试样制备 37
修正大气空白 38
使用天平输入重量 38
试样分析 38
分析空白 38
分析标样 38
分析试样 39
终止分析 39
校正 39
空白校正 39
标样校正 39
漂移校正 39
替换漂移标样 40
空白校正 40
标样校正 40
新建标样校正 40
漂移校正 41
六、周期性维护计划表 42
定量阀的清洁 43
储气罐的清洁 44
储气罐组件的拆解 44
储气罐的气管道 45
试样转盘的清洁 46
催化还原炉试剂管的充填 47
U型燃烧管的取出和更换 50
U型燃烧管的充填 52
坩埚的更换 54
落样头的清洁 55
净化管的充填 56
拆卸 56
充填 57
安装 57
次级过滤器 58
拆卸 58
清洁 58
安装 58
七、操作原理 59
计算 59
大气压力 59
热导检测 61
红外发射、吸收和检测 62
校正的原理 63
用线性曲线进行校正的技巧 64
二次线校正 65
三次线校正 66
校正的定义 67
标样分析 68
比较器水平 68
八、附录 70
附录A   计算原理/公式 70
附录B   通讯接口 71
附录C   仪器标定 71
附录D   仪器碳氢氮曲线的标定 72
附录E  曲线标定 74
附录F  试样分析一般步骤 84
附录G 86
常用配件表 86
一、介绍 
本章节介绍仪器的技术参数、规格和需要注意的事项。
警告 
仪器的操作者必须全篇通读和理解说明书的内容，按照说明书的内容进行操作。 
操作者务必遵守说明书中的注意事项和警告事项，操作者必须按标准化作业。
警告和警示的标志符号 
以下标志会在友欣仪器和部件中出现。这些标志提醒你安全使用仪器。在本说明书中重要的安全信息由以下标志和警告、提醒突出表示。操作者和维修人员必须遵照提示保障个人和仪器的安全。
设备装箱清单 
注：下列及本手册内列出的项目可能会有改变，请参阅随仪器的 装箱单。
AOD-CHN5000装箱中包括：AOD-CHN5000碳氢氮分析仪和外部 计算机。选择件包括天平和打印机。 
部件和附件列表
        详见装箱清单
技术规格 
范围 
碳………………………………50ppm或0.005％～100％氢………………………………200ppm或0.02％～50％氮   ………………………………80ppm 或 0.008％～50％ 
准确度 
碳(Cad)………………………………0.5% 
氢(Had)………………………………0.15% 
氮(Nad)………………………………0.08%
分析时间…………………………6~7 分钟 
一般试样称重……………………….推荐80~85毫克 
检测方法 
碳………………………………优化低噪音，非色散的红外吸收法 氢………………………………优化低噪音，非色散的红外吸收法 氮………………………………优化低漂移，热导检测法 
需要气体 
载气…………………氦气，纯度高于99.996%，0.25±0.01 MPa 
燃烧气……………氧气，测碳氢元素时纯度高于 99.5%，测氮元素时
纯度高于 99.995％，0.25±0.01MPa 
动力气……………压缩空气或氮气，必须无油无水,  0.25±0.01 MPa 
炉子类型…………电阻炉（主燃烧炉和次燃烧炉），*高温度1050℃ 
自动落样头……………………………………30 位 
PC（计算机）………………………外置联想计算机， 
尺寸 
长…………………………………………………71cm 
宽…………………………………………………69cm 
高…………………………………………………95cm 
重量…………………………………………………120Kg 
电源 
检测单元…………………………220VAC±22V,50Hz,12A 
计算机……………………………220VAC±22V,50Hz,4A 
显示器……………………………220VAC±22V,50Hz,1.6A 
加热单元…………………………220VAC±22V,50Hz,20A 

二、安装 
仪器安装 
注： 
   仪器第一次安装应按下列步骤进行，它是仪器拆箱和长久定位的保证。 
   天平和打印机不随仪器提供，需单独购买。
   在安装过程中参考设备要求章节。
1.  提供电源和气源，参阅电源和气源的供应要求。 
2.  如图 1 表所示安装仪器配管，并在仪器周围预留至少15厘米的空间以便空气的流动。

3. 将仪器面板上的氦气净化管和定量阀气体净化管，填充试剂后装回原位。参阅净化管试剂填充章节。 
4.  安装计算机。 
5.  安装天平。
 

6.  在仪器的后面板上连接氧气供应管道。
7. 将氧气气管连接到标有“氧气”标识的入口，直至氧气管不漏气的安装在仪器上。 
8. 将氧气管的另一端安装到氧气瓶上，并将氧气减压阀设置在 （0.25±0.01）MPa。 
9.  在仪器的后面板上连接氦气供应管道。 
10.将氦气气管连接到标有“氦气”标识的入口，直至氦气管不漏气的安装在仪器上。 
11.将氦气管的另一端安装到氦气瓶上，并将氦气减压阀设置在（0.25±0.01）MPa。 
12.连接动力气(氮气)管道。
13.将动力气(氮气)气管连接到标有“动力气(氮气)”标识的入口，直至动力气(氮气)管不漏气的安装在仪器上。 
14.把动力气(氮气)减压阀设置在（0.25±0.01）MPa。 
15.在燃烧管内放置一坩埚。 
16.不要将热导池和储气罐的排气管连接在一起。  
17.连接仪器和控制计算机的通讯线。 
18.把仪器的电源插头插到电源插座上，但不要随意打开电源开关。 
19.结束仪器安装后，请继续系统设置见章节 4-1。

电源安装
仪器需提供一个可脱卸的装置作为电源线的插头，如果仪器是永久地接有电线的，那么可脱卸的装置可直接连接在安装地点。
如果电源线的插头想要作为可脱卸的装置，插座和出口必须安装在仪器的附近，便于接近。当电源线是永久连接时，可脱卸的装置（例如电源断路器或开关）必须是可封闭的，安装在仪器的附近，便于接近。
电源线必须接有安全的地线。










计算机的安装 
注： 
计算机系统包括计算机、显示器和打印机，这些设备可向友欣仪器有限公司购买或自行购买。如果由友欣公司提供，参阅下列“友欣公司提供的计算机”使用说明；如果由用户提供，参阅下列“用户提供的计算机”使用说明。 

友欣公司提供的计算机 
1.  卸除计算机、显示器和打印机的外包装。 
2.  把计算机、显示器和打印机安放在仪器的附近。 
3.  连接显示器的电源线。 
4.  连接显示器和计算机的数据信号线。 
5.  连接计算机和仪器的通用串行线。 
6.  将键盘电缆线连接到仪器背面的键盘接口上，并把键盘放置在显示器的前面。 
7.  将鼠标电缆线连接到仪器背面的鼠标接口上，并把鼠标放置在键盘的旁边。 
8.  连接打印机的电源线。 
9.  连接打印机和计算机的数据信号线。 
10. 参阅打印机安装和使用手册。
















环境要求













电源要求 
分析仪器………………………………………………………………220V±22V，50Hz，20A 
计算机………………………………………………………………220V±22V，50Hz，4A 
显示器………………………………………………………………220V±22V，50Hz ,1.6A 
天平……………………………………………………………………220V±22V，50Hz，0.5A 
气体要求 
载气（氦气He）…………纯度高于99.996%,（0.25±0.01）MPa 
燃烧气（氧气O2）……………测碳氢元素时纯度高于99.5%，测氮时纯度高于 99.995％,必须无油无水（0.25±0.01）MPa 
动力气（压缩空气或氮气）……必须无油无水,（0.25±0.01）MPa 



坩埚的安装 
1. 拆除落样头。 
2. 使用前门面板上的氧枪拆卸工具，拧入氧枪座上的一个螺丝孔内，取出氧枪座。 
3. 使用坩埚放置工具将下坩埚放入U型管内，参看图3。当下坩埚接触到石英棉后，释放下坩埚并抽出坩埚放置工具。 
4. 同样使用坩埚拆卸工具，小心地将上坩埚放入U型管，如图2。 
注： 
上坩埚安装的正确位置：上坩埚底端应叠放对准下坩埚口上。但要确保石英氧枪在坩埚内部。为了保证坩埚安装的准确性，应在U型管安装前就实施正确定位。
上坩埚作用是引导样品落入坩埚内。
石英氧枪作用是提供氧气通道。 
5. 重新装上落样头。 
6. 坩埚的取卸工具在使用后应安放在前门面板内。 


净化管的安装 
取卸 
1. 将试剂管上推直至下端可脱离连接块。 
2. 倾斜试剂管使试剂管下端离开连接块。 
3. 将试剂管下拽拉出上连接块。 
充填 
1. 将O型密封圈装在次级过滤器上，推入试剂管一端约（6-7mm）。参看图 4 
2. 疏松地在次级过滤器上填充20mm高温棉。
3. 在高温棉上装入约1/3管高的干燥剂。 
4. 在干燥剂上装入约1/2管高CO2吸收剂。 
5. *后在CO2吸收剂上装入一小节干燥剂。 
6. 疏松地在管子上部填充20mm高温棉。并保证没有一丝玻璃棉露出试剂管。 
7. 重新安装试剂管。 
安装 
1. 将试剂管上部（安装次级过滤器的另一端）顶入上连接块。 
2. 下部移入后向下插入下连接块。


数据通讯的安装 
注： 
   数据通讯的格式是RS-232。 
   所有字符均是以ASCII或者UNICODE编码格式。 
   特殊的字符将被滤除。 
1. 将数据连接线连接于需通讯的上位机和计算机之间。 
2. 将计算机通讯格式按照上位机的接受格式进行设置，请参阅数据通讯设置章节。 
3. 如果要设置数据自动传送，请参阅自动数据通讯章节。



















三、可选项的安装 
本章节列出了可选装置的安装，软件调整和设置请参阅系统配置，见章节4。
天平的安装 
注： 
安装天平时，除了下列步骤必须执行，还应参阅天平说明书。天平不是由仪器厂商提供，需自行购买。
天平的安装包括： 
天平的安装——连接电源，设置和仪器的通讯
天平的重置——设置天平和仪器匹配的输出参数
天平的测试——保证天平和仪器的正常通讯 
天平的安装 
  卸除天平的外包装，按照天平说明书把天平装配起来。  
通过电源适配器将电源线与天平（背部）连接起来。   
调节天平脚，使天平水平。水平泡应在圆中央（在天平后面）。 
  找到计算机后面的串行端口(COM1)，用电缆线将计算机和天平(背部）连接起来。 
  为正确使天平与计算机联接，重置天平参数到出厂时的默认值。 
天平重置后除了将天平代码修改成用户配置，不要修改其它任何设置。 
天平的重置 
按 POWER ON按钮接通电源。
显示屏全亮时按下TARE键，显示屏将暗几秒后显示菜单代码设定。
  按CAL使左边数字变为9。
按PRINT跳过中间数字。
  按CAL使右边数字变为1。
  按住TARE两秒，天平被重置为默认设置。
继续下面的天平的测试程序。 
天平的测试 
注：
参阅天平配置，请确认在正确设置仪器之后执行以下步骤。 
   在屏幕上调出分析试样的电子数据表，然后按天平的PRINT键，则天平上显示的重量应登录在电子数据表的试样重量格中。 
   根据需要，登入的试样重量信息能够被删除。














打印机的安装 
注： 
打印机不是随仪器配件提供，需单独购买。
1.  卸除打印机外包装并找到打印机接口电缆。 
2.  根据打印机安装说明书连接打印机与计算机。 
3.  根据打印机安装说明书在工作平台上安装打印机，连接所有必须的线缆和部件。 
4.  根据打印机安装说明书安装打印机软件，本步骤必须在打开打印机和计算机后进行，此时不必打开仪器。 
5.  在成功安装打印机并完成测试后，关闭打印机和计算机的电源。




四、系统设置 
图例操作面板控制和功能 
注：请参阅仪器标识的控制和指示的位置。 
电源开关――控制仪器电源的供给，确保交流电进线的安全。这个键位于仪器前门面板打开后左下侧的地方。 
氦气净化试剂管――去除载气（He气）中的CO2和H2O。 
定量阀试剂管――去除定量阀和催化炉中出来的CO2和H2O。
炉子过滤管1――去除炉膛气体出来的粉尘颗粒。
炉子过滤管2――进一步去除炉膛气体出来的粉尘颗粒。
还原炉组件――在分析气进入热导池前，去除分析气中的氧气，并将氮化物转化为氮气。 
试样转盘――试样转盘位于落样头的上面。一个试样转盘可以放置 29个试样，并在分析过程中，自动向落样头中投放试样。 
石英棉取出工具――用于取出U型管中的高温棉。
坩埚取出工具――放入和取出U型管中的坩埚。
氧枪座取放工具――用于取出和放置氧枪座。
坩埚――用于存放燃烧杂物和锡箔纸燃烧后的残余物。
电源供应 
1.  将仪器前面板上的电源开关处于关闭位置。 
2.  将仪器的电源线接入合适的供电源上。 
3.  打开气体减压阀，并设置合适的压力。氧气、氦气、动力气均设置为（0.25±0.01）MPa。 
4.  打开仪器和计算机电源开关，使计算机运行应用程序。 
5.  在进行系统检查和分析试样前，仪器必须预热1个半小时以上。






6.  执行一次系统检查，确定仪器状态良好。 
7.  执行一次系统的氧气检漏和系统的氦气检漏。
主界面浏览 
主界面自上至下依次为标题栏（该栏显示“YX-CHN5000”字样）菜单栏、工具栏和状态栏，见图 8。


菜单栏——共设“功能”“设置”“显示”“数据库”“帮助”5个主菜单，每个主菜单的下拉菜单中含有若干可执行的菜单项，菜单的操作将在以后的相关章节中分别详述。当菜单内容显示为灰色时，表示当前状态下此菜单不可用。
工具栏——工具栏中有“工作测试”“温度设置”等几个常用菜单的快捷按钮，其实现的功能和菜单中命令完全一样。
状态栏——用于显示和观察仪器的工作状态。
活塞位置指示
红色：表示活塞返回到底端。
绿色：表示活塞升到顶端。
黄色：表示活塞未在两端。
坩埚计数——显示自上次更换坩埚后所做的试样个数。
炉试剂计数——显示自上次更换炉试剂后所做的试样个数。
催化剂计数——显示自上次更换催化剂后所做的试样个数。
铜粒计数——显示自上次更换铜粒后所做的试样个数。
吸收剂计数——显示自上次更换吸收剂后所做的试样个数。
主燃烧炉、次燃烧炉、还原炉、恒温室、储气罐温度——分别显示各自的当前温度。在正常情况下，各自的的温度从室温开始缓慢上升，温度到达设定值，逐渐进入恒温状态。 
压力A——指示储气罐内的压力。待机时，指示大气压；
压力B——指示氦气压力。 
热导电压——指示热导池输出电压，稳定后电压范围在1.0V左右。
CO2池——指示碳红外池输出电压，正常范围为7.5～9.2V。
H2O池电——指示氢红外池输出电压，正常范围为7.5～9.2V。
监测池——指示监测池输出电压，正常范围为7.5～9.2V。
工作测试界面
工作测试界面是本系统使用*多的界面。
测试报表界面
菜单浏览 
AOD-CHN5000视窗软件可使用的菜单列于下表,菜单出现在屏幕的顶部，当点击时会出现下拉式菜单。

设置菜单

温度设置――单击“温度设置”，显示温度设置对话框（图9）。注：只有在联机通讯成功条件下，“温度设置”界面才可弹出，否则“温度设置”显示不可选。
在“新的设定”框中分别输入主、次高温炉温度、还原炉温度、恒温室温度和储气罐温度的设定值，以及热导池温度，在右上角输入温度设置名称如“煤样品温度设置”，单击“保存”。同样你还可以增加另外一组温度设置。设置完成后通过下拉菜单选择默认温度设置后，点击“实验温度”和“关机温度”系统会自动设置好默认的试验温度（默认值如下）和关机温度（全部为20℃）。 
主高温炉的设定范围为 900℃～1050℃，默认950℃。
次高温炉的设定为850℃。 
恒温室温度设定范围为48℃～52℃，默认50℃。
储气罐温度设定范围为48℃～52℃，默认50℃。
还原炉温度设定600℃。

通讯设置――该项用于修改计算机同仪器主机（下位机）之间的串口通讯设置，其默认设置为COM1。

计数器设置――计数器是需要进行周期性维护的仪器元器件和组件。计数器对每一次分析进行计数，以此决定维护需进行的时刻。在这个菜单中可对计数器实施归零操作，参阅重置计数器，实施计数器的归零操作。

计数器定义
坩埚计数――坩埚的容积和被分析样的灰份多少决定了试验次数达到一定值时需要更换坩埚的时刻，此值推荐为300。 
炉试剂计数――炉试剂是用来去除燃烧气体中的有害气体，当试验次数做到一定值后或者试验结果不准而无其它原因时需要更换炉试剂，此值推荐为 800～1000。 
氮催化剂计数――当仪器试验次数达到设定值时，需要及时更换已经失效的氮催化剂。此值推荐为800～1000。 
铜粒计数――当仪器试验次数达到设定值时，需要及时更换已经氧化失效的铜粒。铜粒的作用是去除被分析气体中的氧气和作还原剂使用。失效后氧气进入热导池，会导致热导池中的热敏电阻丝烧断。此值推荐为400～500。 
注：铜粒渐渐失效时，可从分析空白样氮的含量越来越大中判断。 
吸收剂计数――当仪器试验次数达到设定值时，需要及时更换氦气净化管中的干燥剂和二氧化碳吸收剂。此值推荐为300～400。 
注：净化管中的吸收剂失效时会对测试氮带来影响，表现为做煤样时有两个峰出来，其中第二个峰为二氧化碳的峰。 
注：对炉试剂和坩埚计数，空白试验次数是不纳入统计；氮催化剂计数、铜粒计数、吸收剂计数空白试验次数纳入统计。 
历史数据显示设置――显示历史天数。
在工作测试界面的试样信息表格中随着使用，试样信息会越来越多，可以通过此设置来只显示近期的数据。
只看当天的数据时，设置为1；
包含昨天的数据时，设置为2；
依次类推。
功能菜单
工作测试
进入试样测试界面
测试报表
进入报表查找、打印、导出等操作界面。
定义方法
打开试验方法管理窗口。
定义标样
打开试验标样管理窗口。
系统检测
对设备阀门进行单独控制。
如上图所示，上部分为阀门状态区域，下部分为刷新按钮和执行按钮。
点击刷新按钮，将读取当前阀门状态并更新上部分的显示。灰色为未通，红色为通。下面左图为通，右图为未通。
可以通过点击上部分的每个阀门来改变显示状态，然后通过点击执行按钮将当前显示的阀门状态设置到设备。
各阀的功能： 
SV1——控制氦气气体，开启氦气气路。 
SV2——控制氦气气体，开启时氦气处于节气状态。
SV3——控制氦气气体，控制氦气是否排气。
SV4、SV5、SV6——控制氧气流量的大小。
SV7——控制动力气体，D3前驱。
SV8——控制动力气体，开启炉门塞。
SV9——控制动力气体，开启密封塞。 
D1——控制动力气体，通气时驱动气缸带动滑块移动和放样盘转动。 
D2——控制动力气体，通气时使定量阀阀芯切换。 
D3——控制动力气体, 通气时使活塞返回。 
D4——切换时，在炉膛和储气罐之间压力读取切换。 
PV1-PV6——控制燃烧气体进出储气管和红外池的先后顺序。
气路检测
进入设备气密性检测界面。
气路检测窗口可以分为左右两个部分。左边为信息显示部分，右边为控制部分。
检测模式分为：全气路检测、储气罐检测、炉膛检测、红外池检测、氦气检测。
节气
是否节约氦气。
在工具栏有一个按钮用于控制和显示当前节气状态。如下图，左图表示当前处于节气状态，右图表示当前非节气状态。

退出 ――退出应用程序，进入windows操作系统。

显示菜单

氮峰图
在工作测试界面中显示氮峰图
试样详情
在工作测试界面中显示试样详情
显示实时电压采集器
在工作测试界面中显示实时电压采集器

数据库菜单
备份数据库
进行数据库备份操作。
鼠标或者快捷键单击此项后会弹出一个“请选择备份数据库文件名称”的对话框，请根据您实际情况来选择目录和名称后，单击保存进行备份操作或者单击取消不进行备份操作。
恢复数据库
进行数据库的恢复操作。此操作将上面介绍的备份数据库所备份的数据覆盖当前数据库。
初始化数据库
初始化数据库，此操作前请一定要先备份数据库，此操作后，当前数据库所有数据都会被清空。
压缩数据库
压缩数据库，当长时间进行删除操作后，如果系统运行缓慢请执行此操作。

帮助菜单
关于
显示软件相关信息，如下图。




测试菜单
此菜单需要进入工作测试以后方能显示。
开始测试
当设备处于正常状态时，添加试样信息后可以单击此菜单项来进行试验，也可以通过工具栏上面的开始测试来进行试验。
停止测试
停止测试，可以通过单击此菜单项来停止当前正在进行的试验。
添加试样
添加试样，可以通过单击此菜单项来添加一个默认的空白样。
空白样参数为：
样名：BLANK
方法：定义方法中的第一个方法
重量：0.2g
水分：0
删除试样
删除试样，删除试样会删除试样信息表格中左边三角箭头所指向的试样。
单个测试
选中此项，试验只会做当前第一个试样，如果已经在做试验的情况下，做完当前试样后停止。
多个测试
此测试模式下，只要还有没有做的试样，试验就一直往下做，其顺序按照试样添加顺序。
吹扫
在待机情况下，对气路进行吹扫。
流量：选择吹扫时的氧气流量。
吹扫定量环红外池时间：定义吹扫定量环红外池时间。
吹扫燃烧炉时间：定义吹扫燃烧炉的时间。
系统校正
系统校正就是利用标准物质标定仪器的系数。
本仪器设有“常规校正”和“漂移校正”。常规校正在仪器首次使用时或必要时（如更换部件后、改变炉温等测试条件时、用漂移校正 效果不理想时）进行，常规校正需要3～5种标煤，校正精度较高。漂移校正只用一种标煤，在平时分析未知试样前进行，用于补偿仪器的漂移。
根据校正样，选择适合的方式，对设备进行校正。下图为系统校正界面。
 界面分为左右两个部分，左边为校正曲线和校正点显示，右边从上到下为：
校正元素：指定要校正的元素；
校正类型：分为漂移校正、直线校正、二次校正和三次校正。
校正系数：为校正后的系数。
误差值：校正后的误差值。

重新计算
根据试样所指定的方法中的参数对试样值重新进行计算。
计算氮空白值
用于取氮空白值。如下图所示：
其氮空白值的默认值为您从试样信息表格中所选择的试样的氮空白值的平均值。可以人为修改其值。
适用方法为您要修改的氮空白值的方法名称。
点击确定进行修改保存。


报表菜单
打印
使用内置报表模块进行打印
打印预览
使用内置报表模块进行打印预览
导出Excel
导出数据到Excel模板
选择Excel模板
选择导出数据时所使用的Excel模板
通过下拉框来选择模板。
通过使能设置为默认模板（前面方框打勾）来将选择的模板设置为默认模板。
单击确定按钮保存并退出本界面。
高级查询
通过指定条件来查询数据。如下图：
上部分为查询条件公式选择器，下部分左边为查询条件，右边为控制键。
添加按钮：公式选择器选择好的查询公式加入到查询中。
删除按钮：删除左侧公式容器中指定的公式。
确定按钮：按照公式容器中的查询条件进行查询并将结果显示在查询数据表格中。
取消按钮：关闭本窗口。





五、操作
下面我们按照软件一般操作流程顺序操作一次。
首先，运行本软件，你可以通过开始菜单中的

或者桌面上面                 来启动本软件。

启动时，会出现如下图所示的欢迎界面，在这个界面显示期间，软件将进行CHN5000系统的初始化工作。
在此期间如果出现下面的提示，请重新安装本软件或者与我司客服联系。
软件初始化完成后将进入我们的主界面，如下图所示：

这个界面，我们称之为主界面。这里，主要要注意一下它的底部部分。


上面那张为与设备建立连接后的显示，下面为未连接时候的显示。
各个信息代表什么内容，在上面章节已经讲过，我们这里再重复一次。
以上面那张图为例，它可以分为一个6*4的区域，*上面那行代表主燃烧炉、次燃烧炉、还原炉、恒温室、储气罐的当前温度和储气罐活塞（以下内容我们直接以活塞代替）当前位置状态。
第二行为CO2、H2O、监控、热导的4个当前电压值以及压力A（储气罐压力，当检测炉膛气密性的时候为炉膛压力）和压力B（氦气压力）。
第三行为坩埚、炉试剂、催化剂、铜粒、吸收剂在更换后的试验分析次数。
第四行，第一格为信息显示栏，比如试验时的步骤信息等。第二格为与设备连接状态，这个从两张图可以明显看出，上图为已经连接，而下图为未连接。第三、四、五格为阀门状态栏，其显示为阀门开关状态，红色为关，绿色为开。第六格为进度条显示栏，在吹扫和试验时会显示进度。
我们再来说一下工具栏，如下图所示：
总共有11个按钮，从左到右来介绍。
第一个，工作测试，单击此按钮进入到工作测试界面，关于工作测试界面我们会在后面介绍。
第二个，测试报表，单击此按钮进入到测试报表界面，这个界面也会在后面有专门的介绍。
第三个和第四个为定义方法和定义标样。
我们先来说定义标样，先单击它，将会弹出下面这样一个窗口。
我们对标样的管理，比如修改、添加、删除标样都将在这里进行。
新系统是没有一个标样的，我们来添加一个，单击        按钮会显示下面窗口。
一个标样有四个部分，名称、碳含量、氢含量和氮含量。我们每天使用设备时都要先做空白样，这里我们先添加一个空白样，在系统中是以标样名称为BLANK来进行识别试样是不是空白样的，因此，在这里标样名称我们要填入BLANK。由于是空白样，碳、氢、氮的含量为默认值0就可以了。点击保存按钮保存标样到数据库中，点击取消将关闭此窗口不会保存标样信息。
保存完后在标样信息表格中就会出现如下图所示的信息

到此，空白样的标样我们已经添加好了。
这里要注意，空白标样是不能删除的。当你点击删除按钮删除空白样时，会出现下面的提示。
在对碳进行校正时，我们一般会选择EDTA来进行校正，大家可以试一试添加一个EDTA的标样。
删除标样，可以通过在标样信息表格选中要删除的标样后点击按钮来删除标样。
修改标样，可以通过在标样信息表格选中要修改的标样后点击按钮来修改标样信息。
退出试验标样管理界面，可以点击按钮来关闭窗口。
接下来讲定义方法。单击按钮，打开试验方法管理界面，如下图：
同样，我们先新建，单击按钮弹出下面的界面。
可以注意到，方法里面的参数都是带有明确的默认值的，这是我们在研发和客户实际使用过程中通过计算和大量的试验探索出来的默认参数，除校正参数外，它能够很好的让系统工作，因此，对于它的参数的修改请您具有非常丰富的使用经验再进行调整。
在这里我们直接点击保存按钮来保存。
删除方法和修改方法与标样中操作基本相同，这里要讲一下与标样管理不同的地方，在工具栏中比标样管理多了复制和粘贴按钮。我们可以通过复制、粘贴的方式来新建一个方法。以这种方式新建的方法将在其类似方法的名字后面加一个1，以示区别。其它参数与分类方法完全相同。





    节气按钮，当全部做完试验后或者在做试验之前的一段时间，我们可以通过节气按                     钮来对氦气流量进行控制，达到节约氦气，降低客户使用成本的目的。


单击系统检测按钮进入系统检测界面，这个在上面有详细的说明，这里不再叙述。


单击气路检测进入气路检测界面。


单击温度设置进入温度设置界面。



单击计数设置进入计数设置界面。


单击通讯设置进入通讯设置界面。


单击退出将退出软件。

现在点击     工作测试按钮进入工作测试界面。
在前面已经对这个界面功能区有一个介绍了。
还是先来说工具栏。
红色方框中这四个按钮用于完成我们对试样的添加、修改、删除操作。
添加试样前面介绍过了，它是用来添加空白样的。下面这个添加按钮是根据其下面的重量、水分、标样、方法、测试元素这五个参数来添加试样。在进行对同一种物质做同一种试验只是重量不同时批量添加非常方便。
删除试样按钮，单击它将删除右侧试样信息表格中选定的试样。
保存按钮，其下方的试样详情框中显示右侧试样信息表格中当前试样的信息，这时我们可以修改其值然后点击保存按钮来对试样信息进行修改。
单击添加试样按钮来添加一个空白样。如果定义标样中没有定义一个名称为BLANK的标样时，会出现下面的提示，这时请按照上面介绍的方法添加一个空白标样。

添加成功后在右侧的试样信息表格中会显示刚刚添加的试样。
此处注意一下编号，编号规则为前6位表示年月日，后面3位表示序号。
现在，定义了标样、定义了方法也添加了试样可以进行试验了。
在试验之前要进行一下检查。首先，看看是否与设备联机。这个看看底部状态栏就可以知道。
如果没有联机，先确认设备是否通电，开关是否打开，设备与电脑的连线是否已经连接好。
如果没有问题，再检查一下端口设置是否正确，点击设置菜单栏中的通讯设置出现下面窗口并显示当前设置的端口
接下来从电脑的设备管理器中看看我们连线使用的端口号是多少。如果两者不同，在串口配置中改成电脑显示的端口号，并重新启动本软件。
现在下端状态栏已经可以显示当前设备各个状态了。
上面这三个按钮是用来控制试验的，分别为开始测试、停止测试和测试模式选择单个测试还是多个测试。
测试模式在试验过程中也可以进行选择。
点击开始测试后在下方的状态栏中会出现相应的提示。



关机步骤
  注：
   使用本步骤安全关闭仪器。
警告:





1. 点击“设置”菜单中的“温度设置”按钮。 
2. 设定所有温度为0℃或者直接点击“关机温度”，点击确定按钮。 
3. 大约等待45分钟让温度冷却。 
4. 关闭交流电源开关。

试样制备 
1. 将试样托架置于天平上。 
2. 将锡纸杯置于托架上并操作天平去皮。 
3. 从天平上移除锡纸杯和试样托架，在锡纸杯中添加试样。 
4. 将试样托架和锡纸杯重新放置在天平上并称重。 
5. 从试样托架上取下锡纸杯，扭转杯口封住锡纸杯。 
6. 把重量信息输入到电子表格中，或按下天平上的Print按钮自动完成这一步骤。 
  试样尺寸由试样类型、期望精度和*佳性能决定。










修正大气空白 
粉状试样在送入仪器分析前，必须执行对锡纸杯的封装。粉状试样吸附了空气中的氮气，当锡纸杯封装后，这部分空气也被封装在试样内。以0.25g 质量的试样为例，约有0.04％的氮来自吸附空气。我们利用大气空白补偿对*终氮元素的分析结果进行计算，因此，请在试样进行数据处理时需要考虑大气空白的值。
注：
  软件算法里已经进行了默认值0.04％的数据处理，对不同的试验，这个值可能不同。

使用天平输入重量 
注： 
要自动输入重量，必须安装外置天平。
必须设置应用分析程序打开外置天平控制功能，参阅天平安装。
重量将被输入到电子表格中缺少重量信息的首条记录中。
1.  将锡纸杯托架放置于天平上。
2.  将锡纸杯放置于托架中。
3.  按去皮（Tare）键。
4.  将试样放在锡箔杯内。
5.  按打印（Print）键，试样的重量将被输入到电子表格中缺少重量信息的首条记录中。
试样分析 
空白分析时不燃烧试样或标样，炉子、胶囊或锡纸杯中不含任何分析物质。除试样外，任何与试样一同参与分析的物质都应执行空白分析，在执行试样或空白分析时，空白区域将被扣除。 
分析空白 
空白分析中，允许操作者在分析中不对试样进行燃烧，以获取空白区域的数据，参阅空白校正。 
注： 
   执行前请先确认完成空白添加。 
1. 点击“开始分析”按钮自动开始第一个空白分析。
2. 空白的值将在电子表格和图像窗口上显示。
注： 
   为分析中的所有检测元素设定了空白校正值。 
分析标样 
分析标样用于对仪器进行校正。
注：
执行前请确认完成定义校正标样、校正标样添加。
   制备分析试样，参阅试验制备。 
   按次序在试样转盘上放置试样。
1. 点击”开始分析”按钮自动开始第一个标样试样分析。
2. 标样试样的值将在电子表格和图像窗口上显示。

分析试样
    检测试样中的相应元素的含量。
注：
   执行前请确认完成空白校正、标样校正和试样添加。 
1. 在“测试”菜单中点击“开始分析”，可以执行分析下一个试样。 
2. 分析完成后，将在电子表格下方的图像窗口上显示图像信息，标样分析结果被填入电子表格相应元素的单元格内。
终止分析 
分析过程中可以终止分析。
注：
   执行前请确认完成空白校正、标样校正和试样添加。 
在“功能”菜单中点击“终止分析”，进行中的分析将被终止。
校正 
校正主要利用校正标样来调整仪器输出正确的分析结果，校正标样有一个明确的分析定值。校正首先执行空白校正，接着是标样校正，然后再是日常维护类的空白校正和漂移校正。空白校正用来计算空白和基线，有时这也被称为空白区域。 
空白校正
计算仪器产生的分析空白，并相应调整分析（积分）区域。每天我们都应执行空白校正，或者在分析前执行空白校正,同时空白校正应放在标样校正和漂移校正之前被执行，参阅空白校正。 
标样校正 
标样校正用标样进行校正仪器。我们可以选择相应线形（同一重量、单一标样）使用单点方式校正仪器，然而，推荐用户采用多点的方式校正仪器。此外，请优先完成空白校正。每种方法被创建后都必须完成对它的校正，校正数据将和方法捆绑记录，参阅标样校正。 
漂移校正 
漂移校正用来微调原始校正响应，使之符合仪器的真实响应。我们每天都应执行漂移校正，或者在执行标样分析结果不在允许偏差范围内时，执行漂移校正，这可以确保校正精确和分析结果正确，参阅漂移校正。推荐用户对不同的标样分别执行漂移校正，执行漂移校正后，标样的分析值将与原始校正的分析值相同。
替换漂移标样 
替换漂移标样用于不同批次的漂移试样更替时，为仪器提供针对不同批次标样的漂移补偿，从而得到精确的漂移校正点，参阅替换漂移标样方法。

空白校正 
空白校正计算仪器分析的空白区域，并相应调整分析区域。 
注： 
   设定空白区域前请先分析3到5个空白准备试样。
   再分析3到5个空白试样设置空白区域。 
1.  添加并执行至少 3 次空白分析。
2.  选中电子表格中空白分析的记录，计算空白值。
3.  点击“功能”菜单中的定义方法，看到每种方法都对应有三种元素的空白值。 
注： 
  屏幕下方，软件通过将数据显篮，以提示操作者将要执行操作的数据记录。
4.  空白值可不输入确定值，系统默认值为零。 
5.  点击确定退出。

标样校正 
标样校正根据已知标样调整仪器响应，应用程序能够执行两种类型的校正，分别是单一标样校正和多点校正。由于校正数据与分析方法捆绑记录，每个分析方法在创建后都应执行校正。
注： 
   请先参阅标样校正定义。 
   标样校正前请先完成空白校正，参阅空白校正。
   推荐用户采用多点校正的方法执行标样校正。 
新建标样校正 
添加并执行至少3次标样分析。选中电子表格中标样分析的记录。点击“功能”菜单中的“系统校正”项。在弹出菜单中点击校正的元素文本选择框的下拉箭头，选择要执行校正的池体（监测池），每个池体都能够独立校正计算。 
1. 点击线形文本选择框的下拉箭头选择线形，推荐使用多点（二次）线形或高次线形。 
2. 查看图像上显示的曲线，该曲线应通过那些代表标样的红色圆点。通过观察曲线的校正系数，可以评估该曲线拟合度。 
3. 点击“保存”按钮可以保存当前校正。 
4. 点击确定（OK）按钮存储校正曲线并退出校正操作。
5. 校正数据将被记录于相应分析方法中。 

漂移校正 
漂移校准用于补偿标样校准，解决可能轻微改变仪器硬件的变化问题。漂移校准每天一开始就要执行，或在用标样检查仪器准确度不合格时执行。这样确保校准结果和分析结果准确。
注：
每个漂移校正前都要先执行空白校正，参阅空白校正。
漂移校正的标样应该是同批次且有良好的准确度。
用于复查的标样不应与漂移标样相同。
漂移标样或待分析试样应位于校正曲线中央区域。
1.   在工作测试界面中点击“添加试样”添加漂移试样。
2.   漂移标样的重量要在特定重量范围内，与做校正曲线的称重基数一致。
3.   执行标样分析。
4.   在电子表格中选中该标样分析的记录。
5.   点击“功能”菜单并选择“系统校正”，看到校正曲线界面。
6.   在弹出菜单中点击漂移校正。
7.   点击确定（OK）完成基于步骤1中获得的漂移计算结果。
注：
若选择多个漂移标样，漂移量将选取选中标样的平均值。
执行漂移校正后，标样的分析值将与原始校正漂移标样的分析值相同。





六、周期性维护计划表

维护项目 维护项目的位置 检查、清洁、维护
定量阀 每月要清洁防止漏气。
储气罐 每月要清洁，如有漏气，或积灰就需要清洁。
试样转盘的清扫 需每周清洁。
还原管的安装 在还原炉内。注意：在取出还原管之前，需断开仪器电源，等还原炉冷却。 一旦破裂需更换。
U型管的安装 在主燃烧炉内。注意：在取出U型管之前需断开仪器电源，等炉子冷却。 一旦破裂或试剂堵塞需更换。
坩埚的更换 在U型管内部，需拆除落样头并用坩埚钳取出。注意：炉子可能是烫的。
落样盘落样头的清洁 在炉子顶部。 每天检查并清灰。
净化管 在门的后面，仪器前面板上。 每使用90天更换试剂或有高氯酸镁结块、碱石棉变色时需更换。
更换炉试剂 在U型管内。 按照计数器的数值（大约1000次分析）进行更换。
O型密封圈 位于不同的元器件，试剂管和落样头上。 当更换试剂和试剂管，清洁元器件时O型密封圈损坏则需更换。
次级过滤器 在试剂管的末端。 当试剂管中的试剂更换时，用超声波清洗。



定量阀的清洁 
注：
  定量阀需每月清洁，以除去灰尘和其它污染物对阀的污染而导致阀体漏气。 
1.  等炉子冷却后，关闭仪器。 
2.  将仪器电源拔掉。 








3． 打开仪器左侧面板，找到定量阀。 
4． 将定量阀拆下交给厂家进行专业清洗。







储气罐的清洁 
注： 如果储气罐部分反复存在漏气，而其它地方未发现漏气那么很有可能是储气罐污染所致。 

储气罐组件的拆解 
1.  关闭仪器。
2.  断开仪器电源。







 3.  标识、辨认并拆除和储气罐相连的各种管道、气动压紧阀和电器连接。见图42。 















4.  拆除储气罐顶部的动力气管道。
5.  拆除夹管阀面板连接的排气管。
6． 拆除储气罐与夹管阀面板的固定螺丝（4颗）。
7． 把储气罐与夹管阀面板分离到足够的距离。
8.  拆除储气罐底部固定螺丝（4颗）。
9． 将储气罐向外拖并取出。
10．拆除储气罐底部出气管的连接。
11．取下4个螺母和4根连杆。
12．拆除储气罐的顶部和底部，并取出内部的活塞。
13．用肥皂水清洗活塞、储气罐盖和储气罐底座。然后漂洗、
吹干。
14．清洁并检查O形圈，更换氯丁橡胶垫片。
15．在储气罐腔体内侧抹上一层薄薄的硅脂，使活塞非常轻松地
在储气罐内滑动。安装时，保证活塞上有磁性的一面朝向储气罐
顶部。
16． 安装储气罐的顶盖和底座。
17． 仔细检查所有和储气罐相连的管道，任意损坏都必须更换。
18． 重新将储气罐装回仪器内。
19． 接上仪器电源。
20． 打开仪器电源开关。
21． 待仪器预热1小时后，进行漏气检查。
储气罐的气管道 
1、 和储气罐、夹管阀相连的气路管道均为有弹性的硅胶管。这些管子被紧密地连接在接头上，以保证不漏气。 
2、为了防止在维护后漏气，友欣公司建议在储气罐清扫后，以及管道从任何连接器上取出后，应进行更换。

试样转盘的清洁 
注： 
试样转盘需每月清洁，以去除灰尘，使转盘转动灵活。 
1． 将试样转盘向上托起，从落样头上取出。
2.  拆除转盘底板上的4个螺丝。见图43。
3． 用湿布擦洗试样转盘和底板。 
4． 取出推力滚针轴承和轴芯，用干净脱脂棉擦洗干净，见图44。 
5． *后安装好底板。 




























催化还原炉试剂管的充填 
注：    当使用 99.996％或更高纯度的氦气时，需6个月更换一次净化试剂。如果氦气被氧气污染，那铜丝需经常更换。
1．在诊断菜单中选择炉子，炉子诊断画面会出现。
2．在净化炉温度控制对话框中，点击停止，设置炉子稳定为20℃。
3． 等 30分钟，使炉子冷却。




4．松开固定螺母，将净化炉体向前倾斜，图45。 
5．取出炉子内的试剂管。

 



6．将试剂管头朝下，在桌面上放置一张餐巾纸。
7．将试剂管中的试剂慢慢地倒在纸上。 
8．用冷水清洗试剂管2分钟，然后轻轻拍打管子，直到管子中的铜丝全部去除。 
9．重新充填一根干净的或新的试剂管，图46。 
A. 在试剂管底部充填25毫米铜丝 
B. 在铜丝上部充填45毫米N催化剂，这个试剂每2次才需更换一次。
       C. 再充填10毫米铜丝在N催化剂上 
       D. 将剩下管子全部充满铜粒。
注： 
  为了延长试剂的使用寿命，在充填时，轻轻地拍打试剂管，保证所有铜粒的充分使用。 
10．将安装完试剂的试剂管重新装回还原炉中，并保证管子底部的固定和密封。 
11．将还原炉直立并固定。 
12．在还原炉温度控制对话框中设置还原炉温度，并点击开始。
13．还原炉到达设定的温度值，大概需要10-15分钟。
14．将气源打开，并等待30秒，使试剂管在载气氛围中充分冲洗。 
15．在计数器设置中，对还原炉试剂管的维护进行重置设定。 
16．在开始试样分析前，进行几次空白分析。


















图46    催化炉试剂管试剂的充填

U型燃烧管的取出和更换 
1． 参阅仪器关闭程序，关闭仪器。设置气源供应为待机状态。




2． 将仪器电源电缆从电源插座上断开。





3． 取下放样盘。 
4． 取下落样头。
5． 取出氧枪组件。
6． 打开炉子面板。 
7． 拧下石英管座的4个固定螺丝，取下密封圈。图47。 
8． 取出次燃烧座的三颗螺钉，取出次燃烧管座。图48。。 
9． 拔出炉子固定销，图47，将炉子向后下端向前拉出。释放炉子定位销，将炉子向上尽可能地提起。直到定位销劈啪一声将炉子锁定。 
10．取下炉子底部风扇的4个螺丝，就可取下炉子底部组件,图 49。 
11．带上手套，从炉子底部取出U型管。
12． 参阅U型燃烧管填充程序，充填U型燃烧管。
    13. 将燃烧管插回炉子中，管子短的一端是在次级燃烧炉那侧的。
14. 重新安装次级燃烧炉的密封圈。
15. 重新安装炉子底部风扇。
16. 再次释放炉子定位销，将炉膛放下，并将炉膛向前推直到定位销劈啪一声将炉子锁定。



















































U型燃烧管的充填 
注： 
  当U型燃烧管试剂结块或U型燃烧管破裂时需更换U型管。U型燃烧管可以重复使用，即便它看上去比较毛糙。 
      炉试剂在充填前，必须在105℃下进行2小时的干燥。
1.  取出1条石英棉，并将它分成2块。按照U型管内径大小将石英棉卷成宽约20毫米的团团。
2.  用石英棉抽取器，将2卷石英棉卷塞入长U型管的适当位置，图50。
3.  用石英棉抽取器，将2卷石英棉卷塞入短U型管的适当位置。
4.  向U型管短侧内倒入60毫米炉试剂。位于石英棉上。
5.  加入2卷石英棉，每卷约20毫米厚。
6.  并在末端塞入一个支撑柱。
7.  将U型管塞入炉子中，并使用2个高温O型圈。
8.  在U型管长的一端，放置一个坩埚。
9.  使用坩埚取放器，保证坩埚顶部和氧枪底部的距离。
10. 将2卷石英棉卷塞入长U型管的适当位置。
11. 通过增加或减少坩埚下石英棉的数量，保证坩埚顶部和氧
枪底部之间的距离在5～6毫米之间。




















坩埚的更换






1.  拧下落样头的4个固定螺丝，图47。






2.  抬起落样头放置一边。此时没必要断开动力气连接。
3.  将氧枪座取出螺丝拧入氧枪头的螺丝洞内，取出氧枪，图51。
4.  将氧枪座和氧枪座取出螺丝放回前面板的内侧。
5.  使用坩埚取出工具取出坩埚，重新放置一个新坩埚，并安装氧枪和落样头。
6.  使用坩埚取出工具，重新放置一个新坩埚，并安装氧枪座和落样头。 
7.  使坩埚的温度到达设定温度。
8.  在维护计数器设定菜单中，重置坩埚计数器。
9.  进行2个空白分析，从系统中去除空气和水分。






















落样头的清洁 
1.  拧下落样头的4个固定螺丝，图47。




2.   抬起落样头放置一边。此时没必要断开动力气连接。
3.   拆下双动气缸与加样滑块的插销，图47。
4.   清洁加样滑块的内表面和密封活塞，图52。
5.   查看并清洁滑块上的O型密封圈。
6.   把落样头翻过来，底部向上。
7.   找到位于落样头下方的氧枪密封盖，，拆卸底部四颗螺钉。
8.   清洁氧枪盖。
    9.   取出炉门塞，清洁炉门塞和落样头的里面。












O型密封圈 
注： 
当重新充填试剂管、催化炉试剂管和清洁组件时，都必须对O形密封圈进行油脂润滑。当O形密封圈裂了、干了、烧坏了或断了就必须更换。O形密封圈不要过度润滑，只需施以薄薄的均匀的一层足以。
1. 轻轻地取下O形密封圈。 
2．轻轻的涂抹一层薄薄的油脂。 
3．再装好O形密封圈。

净化管的充填 
注： 
    当维护计数器报警时（大约为 300个），就可以更换试剂了。
     这里的试剂管是指分析气过滤试剂管及氦气过滤试剂管。 

拆卸 
1． 将载气（氦气）关闭。 
2． 管子上推直到管子可以自由拿出。 
3． 管子下端脱离上口。 
4． 下拽管子直到与上口脱离。 
充填 
1． 充填试剂管前，先清除试剂管内所有物质。用水洗净试剂管，并使其干燥。 
2． 管子下部插入次级过滤器。密封圈朝下，推动次级过滤器直到进入管内约5毫米，图53。 
3． 管底部装入约为20毫米高的高温棉。 
4． 在高温棉上面倒入约试剂管50mm高的干燥剂。 
5． 向剩下的120mm高度中倒入二氧化碳吸收剂。 
6． 再装入40mm干燥剂。 
7． 在管子上部装入约10～15毫米高的玻璃棉。 
8． 重新安装试剂管。 
安装 
1． 先将试剂管的上口套入上面的固定块。 
2． 倾斜地将试剂管插入固定块端口中，然后向下拽，套入下口。
3． 打开载气。













次级过滤器 
注： 
   次级过滤器位于进气流和检测气流涤气管的底部当更换试剂的时候，这些次级过滤器也应清洗。 
拆卸 
1.  将载气关闭。
2． 将炉子前门打开。
3． 管子上推直到管子可以自由拿出。
4． 管子下端脱离上口。
5． 把管子下拽直到与上口脱离。

清洁
1． 取出次级过滤器上的O型密封圈。
2． 检查、清洁此O型密封圈，稍微的擦一点真空脂，如用旧了或破裂了，就更换掉。
3． 将次级过滤器放在超声波清洗器内。
4． 用超声波清洗10分钟左右。
5． 取出次级过滤器，风干。
6． 装上O型密封圈。
7． 次级过滤器可以装入试剂管，或收藏起来以备后用。

安装
1． 先将试剂管的上口套入上面的固定块。
2． 倾斜地插入固定块端口中，然后向下拽，套入下口。
3． 打开载气。



七、操作原理 
操作原理章节概述了仪器的基本工作原理，并描述了如何得到可靠分析数据的操作方法和步骤。 
操作原理 
    AOD-CHN5000是对多种物质所含碳、氢和氮三种元素的含量进行分析的仪器。这些物质包括食品、饲料、含油种子、肥料、肉类和土壤。该设备带有Windows操作系统的外置计算机，对仪器实施系统操作、控制和数据管理。 
AOD-CHN5000进行一个完整的分析可分为3个步骤：冲洗、燃烧和分析。在冲洗阶段，一个封装好的试样被投入落样头，密封，然后对试样进行冲洗，以去除加样时所带入的空气。同时储气罐（此时处于零容量）和气路管也被冲洗。 
在燃烧阶段，试样被投放到热炉子中（950℃），在氧气氛围中迅速并完全燃烧。燃烧后生成的气体通过第二个炉子（次级燃烧炉炉温850℃）进行进一步的氧化，同时去除粉尘颗粒。随后，燃烧释放的气体被收集在储气罐中。 
在分析过程中，氧气流经炉子使试样燃烧。燃烧生成的气体被收集在储气罐中。随后，经充分均匀后的气体由载气携带依次进入CO2和H2O红外检测池，以及3CC的定量腔。一旦气体稳定时，碳以CO2的形式被H2O红外池检测；氢以水蒸气的形式被H2O红外池检测。在定量腔中的气体被氦气携带经过加热的铜丝去除其中的氧气并将氮化物转化为N2，然后通过碱石棉和高氯酸镁除去二氧化碳和水分。*后进入热导池对氮元素进行检测。 
*终的分析结果是重量的百分比。用户可以自定义基体的分析结果，包括干基和总量。
计算 
下面罗列了软件所使用的*后计算公式：
   调整质量＝质量×（1－试样水分/100）×（1/（1－水基/100）） 
   调整面积＝（面积×（修正因素）－空白）×漂移×灵敏度因素 
   Nmg＝经过工作曲线校正后的调整面积
   Nppm＝N％×1000 
   N％＝Nmg/调整质量 
漂移校正系数＝将漂移校正的标样值回归到工作曲线值的一个校正系数
大气压力 
由于大气压力直接影响气体体积，要获得*精确的分析结果，输入准确的大气压力数值是至关重要的。压力传感器不间断地检测大气压力信息并将结果传送给应用软件，软件根据气压变化的情况对分析结果实施补偿。在大气压力设置的初期，压力传感器被当前实际的大气压力所校正。
     压力通常是以毫米汞柱记录的，在本软件校准时，必须转换成帕斯卡。从毫米汞柱转换帕斯卡，大气压力要乘以133.32。压力变化与海拔高度成反比，如果测得的压力值所处的海拔与仪器所处的不一致，那么应该进行相应的调节。下表说明了随海拔上升，压力下降的情况。















将报告上测得的压力换算成仪器工作场所标高处的压力，用下式：
（工作场地的压力/760）×海平面的大气压力=调整后的工作压力，将所得出的结果输入大气压力校正程序。
举例 
在海平面（0英尺）测得的气压为750毫米汞柱，但是操作场所高度是1000英尺，用下式将海平面气压值转换至工作场所标高处气压值：
（733mmHg/760mmHg）×750mmHg=723mmHg
在例子中，输入的仪器气压值应为723毫米汞柱。


热导检测 
热导检测池可以检测存在气体热导率差异的气体。如表1中所示。热导池有2对匹配好的热敏电阻，用在惠斯顿电桥的四个臂上。“参比”电桥始终只通载气，而且保持不变的气体流速。而“测量”电桥虽然有恒定的气体流速，但对应于混合了载气的试样气体。所有的热敏电阻都安装在一整块隔热的金属块上。软件根据热导池温度的变化所带来的桥电流的变化计算出桥电流补偿因子。
当两对热敏电阻处于同一种气体环境时，电桥是平衡的，池体的输出为0。电桥电流使电阻丝发热,保持电桥温度始终高于恒温室内的环境温度。恒温箱温度维持在50℃，这样可以消除室温变化带来的影响。
只要两对电阻继续保持在电桥平衡时所处的同一环境下，电桥的输出就维持 0.3V 左右。任何环境的变化将导致电桥输出的变化，这个变化经过前置放大板放大后形成噪音偏移量。
一旦电桥平衡后，唯壹引起电桥有输出变化的是通过“测量臂”的气体的种类和数量。当两个腔体都是氦气气流时，电桥平衡。氮气的介入将使测量电阻丝的温度上升，因为氮气的热导率比氦气的小。这就导致通过电阻丝的电流发生改变，电桥失去平衡而产生输出。输出的大小将随着氮的含量多少而改变。 
系统的灵敏度由桥电流、分析气氮气和载气氦气两者热导率差异来决定。














红外发射、吸收和检测 
下列描述是以碳为例进行的。对于氢的分析是完全相同的。只要把相应的气体换成水蒸气(H2O)即可。 
红外源(IR)为一镍铬丝电阻被加热到850℃。红外源辐射可见光能辐射整个红外光谱中各波长的红外线。二氧化碳吸收红外频谱中某精确波长的红外能量。当气体流经池体时红外源发射的能量被吸收，而不能再到达红外检测器；所有其它红外光源的能量经窄频滤光片后也不能抵达红外检测器，测到的被吸收的红外能只能是二氧化碳的。CO2的浓度以检测器测得的红外能量高低获得。
测量的基准和检测是由同一池体完成的。总含碳量，以二氧化碳形式连续地检测。红外池由红外光源、窄频滤光片、聚光锥、红外能量检测元件及池体组成。辐射能被调制成87.5赫兹后进入池体内。已被调制的红外光经过一个窗口进入池体腔内然后再经过另一个窗口和精密波长滤光片出来。滤光片具有选择性，仅仅允许吸收二氧化碳的红外波长进入聚光锥，将能量集中在检测器上。固态检测元件以交流信号耦合至前置放大板。在被测气浓度加大时，送往前置放大板的电压则降低。
开始时的基准电平或称“基线”是在池内通过100％氧气建立的。纯氧环境可让*大量的红外光能抵达检测元件。这一*大能量经交流耦合至前放大后，经整流、滤波，再送往模/数(A/D) 转换变成数字信号。在环境监测池中输出名义电压为8.5伏。
当分析开始后，随着池体中出现碳(以CO2形式)，红外池的输出下降。计算机读取池输出并产生存入内存的数据值。由这些数值形成的曲线或图表经过计算机处理再校正形成线性曲线。此曲线计算机用于计算未知试样元素重量百分数。









校正的原理 
校正是为了补偿测得的元素总量与实际的元素浓度之间的差别。以一个可编程的方程式将测值与理论值之间的关系线性化使测量保持精确。
Windows软件提供多种类型的校正曲线，包括：单点校正、线性校正、二次线校正和三次线校正。首先进行一次空白校正，随后如果校正曲线已经设定就不必进行重新标定，除非更换了检测池或流量调整过了。日常仪器的校正只要做空白校正和漂移校正。
校正的第一步选定一个合适的空白分析方法。
分析若干个空白值，在波峰图上会出现小峰，这些峰型的面积就作为空白值。





如上图的4个空白值被选中进行空白校正，那么这4个值的平均值将作为*终的仪器空白。



一旦仪器空白值确定后，每一次的分析结果都将减去这个空白值。
空白校正完成后，进行工作曲线的制作。首先选定可以覆盖分析范围的若干个标样。每个标样至少分析3次，每一次都必须对被吸收的气体、大气空白进行补偿。如果校正曲线是由多种试样种类建立的，那么大气空白在每一次分析前都必须测定。大气空白可以通过测定被罐装胶囊的试样来获得，分析结果的差异就是大气空白。



面积A乘上仪器的漂移校正系数和灵敏度系数得到调整后的面积Aadj。 
Aadj=A×SensitivityFactor×DriftFactor
选择一根*适合的曲线：一次曲线、二次曲线和三次曲线。仪器默认的是斜率为1.0的过零点的一次曲线 









通常，线性校正是*低级别的校正曲线，用一条直线表示，校正屏幕上的数学表达式为： 
Analyte=(b)(area)＋a
这里的b是由软件产生的一个系数，它决定了直线的斜率，a是截距。 
所有用于校正的点都应该接近或落在这条直线。线性校正可以精确地校正绝大多数试样。 
用线性曲线进行校正的技巧 
   使用与被测物含量一致的校正标样，代表未知试样的*高含量。 
   如果可能，*好使用与未知试样类似基体的校正标样。 
   用于校正的数值应该全部符合标样的允许差。 
   试样准备上的差错对较轻称重（如<100 毫克）是十分严重的。操作者可能会在这些点上（如5个试样为50毫克，3个试样大于 200 毫克）分析较多的称重的试样，来得到更好的精度指标。 
如果标样有超出直线的趋势，就有必要用更高级别的曲线进行校正了。
如果分析的点有朝曲线的一个方向发展的趋势，那么二次线校准就是适当的了。当使用二次线校准时，使用回归截距。

二次线校正 
二次线校正是第二级别的校正曲线，用一条一头弯曲的曲线表示，校正屏幕上的数学表达式为： 
Analyte=(c)(area2)＋(b)(area)＋a 
这里的 b 是由软件产生的一个系数，它决定了直线的范围，a 是截 距。这里的 c 是由软件产生的一个系数，它调整直线的斜率，允许弯曲，并*好的匹配选定的标样。
注：下面的曲线示例为了突出重点经过了夸大。









   使用的试样重量或材料所提供的毫克数以及范围要包括在试样分析中。 
   如果可能，*好使用与未知试样类似基体的校正标样。 
   用于校正的数值应该全部符合标样的允许差。
   除此之外，前面“直线校正的技巧”也同样适用于这里。
   远端校正将需要分析不同含量的标样。 
   如果分析的点有朝不止一个方向发展的趋势，那么就需要三次线校正了。当使用三次线校准时，使用回归截距。






三次线校正
三次线校正是第三级别的校正曲线，用一条两头弯曲的曲线表示，校正屏幕上的数学表达式为： 
Analyte=(d)(area3)＋(c)(area2)＋(b)(area)＋a
       这里的 b 是由软件产生的一个系数，它决定了直线的斜率，a是截距。这里的c是由软件产生的一个系数，它调整直线的斜率，允许弯曲，并*好地匹配选定的标样。这里的d是由软件产生的一个系数，它进一步调整直线的斜率，允许它在两个不同方向上弯曲，同时也更好地匹配选定的标样。 
注：下面的曲线示例为了突出重点经过了夸大。









    如果同一个方法分析的试样是不同材料，执行校正时，要使用与试样相同基体的标样。 
    如果可能，*好使用与未知试样类似基体的校准标样。 
    用于校准的数值应该全部符合标样的允许差。
    除此之外，前面“直线校正的技巧”也同样适用于这里。 
    远端校正将需要分析不同含量的标样。






校正的定义 
调整面积（Aadj）―调整面积＝面积 A×修正系数×灵敏度系数×漂移系数。而面积 A＝初始面积 Ar―空白面积 Ab。
大气空白―在每一个胶囊样品中包含了试样和空气。被试样吸收的气体和大气空白取决于试样的质量和试样的物理状态（球型、液体、粉末状、晶体、颗粒状等等）。燃烧后，试样中的氮气和空气中的氮气同时进入检测池检测，也同时被称量。
空白―这个值是通过分析获得的，空白并不来自于试样，主要来自氧气中的氮气。空白值的分析应该在校正和漂移校正前进行。
空白面积(Ab)―分析空白时得到的峰型下的面积。每个分析方法都需定义一个空白值，否则系统默认为零。 
校正曲线―一系列已知元素含量的标准样品。这些标样必须包含仪器检测的整个量程或需要分析样品的*大量程。在进行每一次标样分析后都必须减去空白值。测量值作为 X 轴，证书值作为 Y 轴进行每一次分析的对应，所得到*匹配的曲线既是校正曲线。
校正系数―校正曲线的斜率。 
漂移校正―漂移校正用于补偿标样校正，解决可能轻微改变校准的仪器硬件的变化。漂移校准每天一开始就要执行。这样确保准确的校准和分析结果。
均方根误差―一种定量的方法，用来标定数据的离散度。Windows软件以此来确定哪一条校正曲线*适合。均方根越小，曲线越匹配。
漂移校正系数―用来将标样的分析值调整到工作曲线期望值的一个校正系数，可以修正仪器的硬件变化而导致的数据漂移。
线性化表―线性表包括峰值高度和修正斜率。用来补偿红外池的非线性。 
初始值―在 X 轴和 Y 轴上的交点值。在工作曲线中，0含量即为0值。 
重量―样品的重量。默认单位：克。
峰值―当样品气体经过热导池和红外池时，检测器输出电压的变化值正比于所测气体的含量。这个电压值不断变化而形成的区域称之为峰值。

  试样―一个未知含量的需要进行分析后得出元素含量的样品。
灵敏度系数―用来调整积分面积的，相乘的系数。
标样―元素含量准确定量的样品。
标样分析 
当空白校正后，需进行标样校正。一个标样至少分析3次，*后的标准值即为选择数据的中间值。在分析过程中，线性表用来进行分析修正。




峰型下的面积作为原始面积Ar计算和存储，减去当前的空白面积 Ab，就得到真实的面积A。 
A=Ar-Ab
面积 A 乘上仪器的漂移校正系数和灵敏度系数得到调整后的面积 Aadj。

％Analyte*100=A×SensitivityFactor×CalibrationFactor
分析结果通常以重量百分比显示。然后除以样品的重量，减去空气空白值。



比较器水平
分析持续的时间太长将导致不必要的分析延长，而分析的时间不足将损失有效的数据。由于各种试样的情况不尽相同，分析的结束不应该只取决于时间。 
每次分析时间的长短由*短分析时间及比较器水平决定。分析结束是在*短分析时间已到、检测器的输出在峰值出现后，已经降至比较器水平。此比较器水平为一常数5加上峰值的某个百分数。 
比较器水平＝5＋(X)(P) 
这里的 P 是检测器输出的峰值；X是所选用比较器水平百分数分析时，检测器的输出是以数字数据的形式被采集，累计以求得分析结果。若将这些数据点绘制出来，即为检测器的输出曲线。 
下图所示为同一检测器输出曲线（点绘缓存）的两个例子。 第一个例子是比较器水平设置为25％时，检测器的输出；而第二个例子则是比较器水平设置为6％时的情况。
从此两例可得出下列的结论： 
   较高的比较器水平可以缩短总的分析时间。













       低的比较器水平包括了更多的试样气体，因此用于结果计算的氮和氧也多。 
   比较器水平设置过低，尽管包括的低浓度不显著影响结果（噪声），但会使分析延长。 
比较器水平设为1％，往往能在合理的时间内把全部有效的输出值收集起来，从而实现*佳分析。 
极低的输出峰需要一个较大的比较器水平，将分析结束后产生的无效的输出值排除在外，并将漂移删除。分析此类试样，*短分析时间应该延长到被认为是*合理的长度。高的比较器水平和长的*短分析时间联合起来，确保所有有效输出都被收集，而且分析时间也是合适的。
因为相互作用的存在，一旦更改了比较器水平就必须重新进行系统校正。






八、附录
附录A   计算原理/公式 
红外吸收法检测水汽浓度的原理如图54所示，当红外光通过充满被测气体的气室时，由于气体中的水分子具有红外吸收的性质，光的强度就要减弱。当一束强度为I0 的单色光进入气体后，被吸收掉一部分，而未吸收掉的部分从气体透过，假设透过光的强度为 I,则它们之间的关系符合朗伯－比耳定律：












实际测量中，吸光定律中的系数KL并非已知常数，必须用标准物质标定才能得到确切的值（以下将标定系数称为系统校正）。由于上述原因，新仪器首次使用 时应进行校正，日常使用中当发现结果有超差的趋势时或改变测试条件时，应进行 重新校正。
附录B   通讯接口 
本仪器主机采用通用的RS232通讯接口，默认的设置见下图。天平和打印机的通讯接口视天平和打印机自身通讯方式而定。








附录C   仪器标定 
仪器在出厂前都经过了严格的标定。标定的内容有：炉温标定、碳氢红外池 的校正曲线标定、PID控温参数的设置等。这些设置在仪器的随机档案里均可以查到出厂值。
附录D   仪器碳氢氮曲线的标定 
    该附录描述了如何制作碳氢氮工作曲线。 
    该方法描述了使用有证的标煤做标样来制作工作曲线。标准煤样务必使用有 证值，并随时跟踪其后续有效值。 
该方法描述制作的工作曲线碳的含量从45%~85%，氢从0.80%~5.0%，氮从0.20~1.50%，此范围基本覆盖了中国范围内的煤种（不包括焦炭）。
该方法规定了称样的基准是120mg。
Mi=(M×A)/B 
其中：Mi：对应碳氢氮含量所选的校准标样的称重量。
M：称样的基准重量。
A：曲线要覆盖的碳氢氮含量范围。
B：所选标准煤样的碳氢氮含量。
以碳的含量为45%，称样的基准是120mg为例，所选的标煤含碳量为67.02%： MC45%=（120×45%）/67.02≈80mg 
以碳的含量为85%，称样的基准是120mg为例，所选的标煤含碳量为67.02%：MC85%=（120×85%）/67.02≈152mg 
以氢的含量为0.8%，称样的基准是120mg为例，所选的标煤含氢量为4.08%：MH0.80%=（120×0.8%）/4.08≈23mg 
以氢的含量为5.0%，称样的基准是120mg为例，所选的标煤含氢量为4.08%：MH5.0%=（120×5.0%）/4.08≈148mg 
以氮的含量为0.2%，称样的基准是120mg为例，所选的标煤含氮量为1.19%：MN0.20%=（120×0.2%）/1.19≈20mg 
以氮的含量为1.50%，称样的基准是120mg为例，所选的标煤含氮量为1.19%： MN1.50%=（120×1.5%）/1.19≈151mg 
因此，选取 C：67.02%，H：4.08%，N：1.19%的标煤去制作碳氢氮三条曲线的称重范围是80mg~150mg，我们以15个点来做碳的非线性的校正曲线，则称样 的梯度为：（150-80）/14=5mg 


称取的标煤重量和对应的碳氢氮含量见下表：

附录表 1：称取的标煤重量和对应的碳氢氮含量














































注：以上标定曲线可以看出碳的曲线是非线性关系，因此要求选择用二次校正的方 法进行校正。同样，氢也需要用二次曲线进行校正。对于氮由于热导检测器的线性很高，要求用一次进行校正。



























附录E  曲线标定
曲线标定的目的
所谓仪器的工作曲线，就是利用一系列已知浓度的标准物质，测定各自定量分析谱带处的响应（实际使用中转化为测量电压变化），而后以质量为纵坐标，以相应的响应值为横坐标作图，就可获得组分浓度与响应（电压信号）之间的关系曲线即工作曲线。由于这种方法是直接与标准样品对比测定，系统误差对两者是等同的（使用同一红外池或热导池，采用相同的测定条件），如果没有人为的误差，该法可给出定量分析中*精确的结果。使用工作曲线进行系统校正是为了补偿测得的元素总量与实际的元素浓度之间的差别，以一个可编程的方程式将实测值与理论值之间的关系线性化使测量保持精确。
    YX 元素分析系列的曲线校正都是通过软件计算完成，并在软件中提供多种类型的曲线校正方式，诸如：单点校正、线性校正、二次线校正和三次线校正。在进行校正时，首先进行一次空白校正，随后如果校正曲线已经设定就不必进行重新标定，除非更换了检测池或流量调整过了。
红外分析法的曲线标定原理
    红外法对样品成分进行定量分析是建立在朗伯-比尔定律的基础上，对每一成分选择一个定量分析谱带，这个成分对其定量分析谱带有*大的吸收，而其他成分的吸收很小。因而它可被用于含有多组分混合试样中的主成分的定量分析。很多人都知道红外法做曲线原理是朗伯—比尔定律，但不知道该定律的使用条件是只针对稀薄的溶液或者稀薄的气体。气体或液体浓度高了，通俗的说就是分子间的距离变小了，分子间的相互作用力（范德华力）会相互干扰，导致中心吸收波长发生偏移而不在满足朗伯—比尔定律的线性关系。
因此，需要找到不同浓度下的红外池的响应，即系统校正。
AOD-CHN5000 与红外硫做曲线的区别
     AOD-CHN5000 是一款同时测量碳、氢、氮含量的仪器，因此在进行曲线校正时，需要对三个元素分别进行校正。红外硫主要是对硫元素进行定量分析，因此在校正时只需要对硫元素进行校正。
     如上所述，曲线校正即是找出质量浓度与测试响应的关系，下面以二氧化碳（对应碳元素的定量分析）、二氧化硫（对应硫元素的定量分析）、氮气为例阐述元素定量分析中曲线标定的理论计算推导：
     图 1 为 CO2 曲线标定时的理论计算推导，二氧化碳以混合气体形式被收集到混气罐中，待混合均匀后直接被通到红外池进行检测。图 2、图 3 分别为 SO2、
N2 曲线标定的理论计算、计算推导。



    从上面的理论推导公式可以得出：被测物质含量的绝对毫克数与检测单元输出的信号或积分信号呈函数关系。
氮、氢和碳曲线的校正方式
通常氮曲线采用一次校正，氢和碳要求二次以上校正。是否要求用线性或者非线性校正取决于检测器的线性好坏。热导检测器的一个指标参数为热导池的线性度，一般*大检测限与*小检测限的比值为 105，而我们元素分析仪做标煤只用到了线性区间里的非常小的一段，因此，氮曲线为一次校正。而红外检测由前面提到的适用条件决定了，氢和碳要求二次以上的校正。从
我们做的实际曲线来观察，二氧化碳的曲线明显是一条弯曲的曲线。
曲线标定的方法及优缺点
从上面的理论推导可以得出，做曲线的过程就是找到不同质量与响应值之间的关系。通过实验我们可以得到若干个离散的数据对，再对这些数据对进行*小二乘法拟合出一条曲线即为系统校正曲线。
 ASTM5373-08 推荐方法
该方法描述了使用经过认证的标煤做标样来制作工作曲线。标准煤样务必使用有证值，并随时跟踪其后续有效值。采取非线性校正需要至少 6 个点以上的数据对。
该方法描述制作的工作曲线碳的含量从 45%~85%，氢从 0.80%~5.0%，氮0.20~1.50%，此浓度范围基本覆盖了中国范围内的煤种（不包括焦炭）。该方法规定了称样的基准是 80mg。
Mi=(M×A)/B
其中：Mi：对应碳氢氮含量所选的校准物质的称重量。
M：称样的基准重量（80mg）。
A：曲线要覆盖的碳氢氮含量范围。
B：所选标准物质的碳氢氮含量。
以碳的含量为 45%，称样的基准是 80mg 为例，所选的标准物质含碳量为 41.098%：
MC45%=（80×45%）/41.098%≈88mg
以碳的含量为 85%，称样的基准是 80mg 为例，所选的标准物质含碳量为 41.098%：
MC85%=（80×85%）/41.098%≈165mg
在这个范围段采取 8 个点的校正，称取质量和范围如下：
△m=（165-88）/（8-1）=11； %= （85%-45%）/（8-1）=5.71%
含量（%） 45 50.71 56.42 62.13 67.84 73.55 79.26 85
称重（mg） 88 99 110 121 132 143 154 165





以氢的含量为 0.8%，称样的基准是 80mg 为例，所选的标煤含氢量为4.07%：
MH0.80%=（80×0.8%）/4.07≈16mg
以氢的含量为 5.0%，称样的基准是 80mg 为例，所选的标煤含氢量为4.07%：
MH5.0%=（80×5.0%）/4.07≈98mg
△m=（98-16）/（8-1）=11.7； %= （5.0-0.8）/（8-1）=0.6
含量（%） 0.8 1.4 2 2.6 3.2 3.8 4.4 5
称重（mg） 16 27.7 39.4 51.1 62.8 74.5 86.2 97.9





以氮的含量为 0.2%，称样的基准是 80mg 为例，所选的标煤含量为 1.19%：
MN0.20%=（80×0.2%）/1.19≈13mg
以氮的含量为 1.50%，称样的基准是 80mg 为例，所选的标煤含氮量为 1.19%：
        MN1.50%=（80×1.5%）/1.19≈100mg
△m=（100-13）/（8-1）=12.4； %= （1.5-0.2）/（8-1）=0.186
含量（%） 0.2 0.386 0.572 0.758 0.944 1.13 1.316 1.5
称重（mg） 13 25.4 37.8 50.2 62.6 75 87.4 99.8




惯用方法
通常的曲线标定中，绝大多数想到的是用若干种标煤，一般方法为：选用为低、中、高含量的标准物质，称取相同的重量基准。
友欣推荐方法
根据开发者的经验，开发设计者强烈推荐用 edta 标定碳曲线，用标煤标定氢和氮曲线。
为什么要用 edta 去标定碳Edta 是一有机物质，只含碳氢氮氧四总元素，着火点 248℃，非常容易燃烧。我们在做曲线时需要做到较高的范围，如果选择标煤会出现在高含量范围燃烧不
完全（因为高含量范围对应的样品重量较大），导致曲线校正失真而不准。因此，强烈推荐用 edta 标定碳曲线。当然，你也可以选择类似的有机物做标准物质如：蔗糖、十二苯磺酸等。公司目前发货为基准级别的 EDTA，纯度很高。 











三条曲线标定顺序
首先来计算一下各自标准物质的称重如下表：
以下是用edta标定碳曲线，用7L标定氢、氮曲线的称样说明；
称样基准为80mg
EDTA:含碳41.098%；7L含氢：3.90%，含氮:1.11%
碳的标定 氢标定 氮标定
样品
序号 标定碳
的范围
（%） 称重计算 EDTA称
重
（mg） 样品
序号 标定氢
的范围
（%） 7L称重
（mg） 标定氮
的范围
（%） 7L称重
（mg）
1 30 80*30/41.098 = 58.4 1 0.5 10.3 0.1 7.2
2 33 80*33/41.098 = 64.2 2 1 20.5 0.2 14.4
3 36 80*36/41.098 = 70.1 3 1.5 30.8 0.3 21.6
4 39 80*39/41.098 = 75.9 4 2 41 0.4 28.8
5 42 80*42/41.098 = 81.8 5 2.5 51.3 0.5 36
6 45 80*45/41.098 = 87.6 6 3 61.5 0.6 43.2
7 48 80*48/41.098 = 93.4 7 3.5 71.8 0.7 50.5
8 51 80*51/41.098 = 99.3 8 3.75 76.9 0.8 57.7
9 54 80*54/41.098 = 105.1 9 4 82.1 0.9 64.9
10 57 80*57/41.098 = 111 10 4.25 87.2 1 72.1
11 60 80*60/41.098 = 116.8 11 4.5 92.3 1.1 79.3
12 63 80*63/41.098 = 122.6 12 5 102.6 1.2 86.5
13 66 80*66/41.098 = 128.5 13 1.3 93.7
14 69 80*69/41.098 = 134.3 14 1.4 100.9
15 72 80*72/41.098 = 140.2
16 75 80*75/41.098 = 146
17 78 80*78/41.098 = 151.8
18 81 80*81/41.098 = 157.7
19 84 80*84/41.098 = 163.5
20 87 80*87/41.098 = 169.4
21 90 80*90/41.098 = 175.2
22 93 80*93/41.098 = 181
23 96 80*96/41.098 = 186.9















































注：碳曲线的标定范围从 30%做到了 96%，是考虑到了标煤中*低的为 45%，如果曲线只标定到 40%，在做*小二乘法拟合时低端含量会偏差较大，同样高端含量也是如此。
从氢和氮的曲线称重可以看到，质量是重叠的，因此只需要做氮曲线即可。对 YX-CHN5000 而言具体做法顺序为：先做碳，再做的过程中氢红外池和热导池也变得稳定。下表为做标定时的实验流程：

















以下图 4、图 5、图 6 分别为做完标定试样后，通过软件计算的碳氢氮的校正曲线。 

   图 4. 碳的二次校正曲线





图 5. 氢的二次校正曲线

图 6. 氮的直线校正

校正方法的优缺点比较
优点 缺点
惯用方法 需要寻找很多种标煤来满足三条曲
线的梯度；
每种标煤需要配水；
标煤自身有上下的不确定度；
友欣推荐方法 只需两种标准物质；
不需要都做水份；
易燃烧； 做样个数较多
















做曲线需要注意的细节

细节 1：怎么选取标煤？我们做氢曲线从 0.5 做到 5，在低端的称重会很小，例
如，选择 2.98%和 4.44%，对应 0.5%的称重分别为 13.4mg 和 9mg，称样越少带来的误差就大。因此，建议不要选取高氢的标煤做氢曲线。
细节 2：做碳的 EDTA 需要先在 100℃烘 1 小时。对于天气潮湿的南方，要求称一次 EDTA 就盖上盛有 EDTA 的瓶子的盖子。另外要求这些地方，将样品称到锡箔杯后立马拿出来按要求包紧后再放入天平中称取，以防吸水。
细节 3：中途*好不要停止试验，要求连续的做完曲线。


北京爱欧德仪器元素分析项目组

      2017年06月23日



















附录F  试样分析一般步骤
如果需要分析试样，请执行以下步骤操作：
1、启动计算机电源，打开仪器控制电源和加热电源，待计算机正常启动后双击桌面“AOD-CHN5000”应用程序图标，应用程序自动完成与仪器的握手连接。
2、打开氮气、高纯氧气、高纯氦气（仅测氮需要）减压阀，压力调至0.25MPa，并确认起源总压力大于1MPa。
3、推荐在实验前检查一下炉膛气密性，以保证测试结果准确，单击主程序工具栏“气路检测”按钮，在弹出来的对话框选择执行“炉膛气路”检测，等待检测完成，若气密性良好可进入下一步，否则需要检查气路。
4、请确保仪器已经完成“附录E  曲线标定”工作，在相应的方法里生成了C、H、N三种元素的分析曲线。
5、单击主程序工具栏“温度设置”按钮，在弹出的来的“温度设置”对话框中点击“默认试验温度”按钮，然后再点击“设置”按钮，对话框显示“温度已设定”后仪器将开始升温，整个升温过程在45分钟左右。
6、仪器设定温度到达后，在测CH模式下让仪器恒温15分钟即可开始分析空白样，在测CHN模式下让仪器恒温1小时后，打开SV2（既点击工具栏“节气按钮”出现“手型”标志），取消节气等待半小时后可开始分析空白样。
7、单击主程序工具栏“工作测试”按钮，进入测试界面，单击工具栏“添加试样”可添加空白样，检查测试方法是否为第四条中包含了C、H、N三种元素曲线的方法名，若不是则需要在“试样详情”栏更改，添加完毕后点击工具栏“单个测试”按钮将测试模式改为“多个测试”，现在即可单击工具栏“开始测试”按钮，开始分析空白样。
8、等待空白样分析直至C、H指标连续3个变化不超过0.05%，N指标连续3个不超过0.02%后可以开始后续分析，在分析正常试样前必须加入1-2个废样，然后即可添加需要测试的正常试样，并且在每一批正常试样中需要插入一个标样进行分析，用来进行漂移校正。以上分析从第一个废样到*后一个正常试样分析完毕过程中*好不要终止测试，让其一次性分析完成。
9、全部试样测试完成之后，我们需要进行结果处理，选中分析试样中插入的标准煤样，点击工具栏中“系统校正”按钮，在弹出的对话框中选择“碳”元素的“漂移校正”后单击保存，重复操作选择“氢”“氮”元素的漂移校正保存结果，*后选中本批所有试样结果（包括废样），单击工具栏“重新计算”按钮，新的测试结果会在列表中更新，更新的结果即为得到的*终结果。
 10、试验完成后如果确定当天不会再有分析试样，即可单击工具栏“节气”按钮，出现“回收”标志以节约氦气（测CHN模式），单击“退出”按钮，退出工作测试界面，  然后单击“温度设置”按钮，在弹出来的对话框中单击“默认关机温度”，再单击设置，出现“温度已设定”后仪器将开始降温。
    11、等待40分钟左右或者高温炉温度降至350℃以下，方可关闭仪器控制电源，退出应用程序“AOD-CHN5000”，关闭计算机。































附录G  
常用配件表
编号 配件名称 编号 配件名称
一、常用耗材
113603201 保险管 135040101 石英棉
见下表 密封圈套件 298000000010 硅脂
124501012 氧枪管 128013009 SMC软管φ4
128113007 透明硅胶管 101105007 热电偶-铂铑10-铂 S型-64.5mm
124406001 U型管 101105006 热电偶-铂铑10-铂 S型-77.5mm
124507017 上坩埚 124507016 下坩埚
135037001 锡箔试样杯 128013008 高压气管
二、线材
116010002 接插件/电源插座板 299005000201 加温电缆线（20A）
121940501 T型电源线/黑 121983001 串口线
三、药品
135043101 刚玉球 135042101 炉试剂
135041102 氮催化剂 135009201 烧碱石棉
135010101 无水高氯酸镁 135044101 乙二胺四乙酸(EDTA)
135043101 刚玉球 135045101 还原铜
131020201 O形圈密封油 135040101 石英棉
密封圈（清单）
133137261 硅橡胶37.5×2.65（内径×线径） 133235181 氟橡胶3.55×1.8（内径×线径）
133171351 硅橡胶71×3.55（内径×线径） 133108181 硅橡胶8×1.8（内径×线径）
133145181 硅橡胶4.5×1.8（内径×线径 133109181 硅橡胶9×1.8（内径×线径）
133127261 硅橡胶27.3×2.65（内径×线径） 133117181 硅橡胶17×1.8（内径×线径）
133175181 硅橡胶7.5×1.8（内径×线径） 133105181 硅橡胶5×1.8（内径×线径）
133218181 氟橡胶18×1.8（内径×线径） 133215261 氟橡胶13.2×2.65（内径×线径）

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